Рентгеновская дифракция (XRD) — популярный метод определения точной структуры молекул, эффективный для различных образцов. Метод имеет множество особенностей и сильных сторон, которые поддерживают ряд приложений.
В частности, XRD является фундаментальным аналитическим методом в фармацевтическом и промышленном секторах. Если вы хотите узнать больше, это руководство поможет вам понять принципы, сильные и слабые стороны и области применения XRD.
Что такое рентгеновская порошковая дифракция?
Рентгеновская порошковая дифракция — это универсальный аналитический метод, часто используемый для точной идентификации фаз кристаллических материалов. Он также предоставляет подробную информацию о размерах ячеек. Анализируя образцы с использованием порошка, рентгеновская дифракция предоставляет важную информацию, которая дополняет несколько спектроскопических и микроскопических методов.
Этот метод может направлять другие методы, такие как морфология, идентификация фаз, чистота образца и размер кристаллитов. При использовании в качестве объемного метода XRD предоставляет информацию, которая коррелирует с данными микроскопии, чтобы определить, представляет ли микроскопическая информация меньшего количества частиц основную часть образца.
Принципы рентгеновской дифракции
В 19 веке ученые обнаружили, что кристаллические частицы ведут себя как 3D-дифракционные вещества при воздействии рентгеновских длин волн. Хотя рентгеновские аппараты были вытеснены более новыми технологиями, такими как МРТ, они по-прежнему ценны для других областей. Поведение похоже на то, что наблюдалось с разнесенными плоскостями в кристаллической решетке. С тех пор рентгеновская дифракция стала популярным методом в изучении атомного расстояния и кристаллических структур.
Обычно рентгеновская дифракция основана на упорядоченной интерференции монохроматической длины волны кристаллического образца. Рентгеновские лучи поступают из катодной трубки, преобразуются в монохроматическое излучение посредством фильтрации, концентрируются и фокусируются на целевом образце. Последующее взаимодействие этих лучей с кристаллическим образцом приводит к конструктивной интерференции, когда все экспериментальные условия удовлетворяют закону Брэгга.
Закон объединяет длину волны электромагнитного излучения и угол дифракции и связывает их с периодом решетки в исследуемом кристаллическом образце. Дифрагированные лучи точно обнаруживаются, подсчитываются и обрабатываются. При сканировании образца под разными углами необходимо идентифицировать все возможные дифракции решетки из-за случайности порошкообразного образца.
Поскольку каждый минерал имеет уникальный шаг решетки, можно идентифицировать любой образец, сравнивая шаг решетки с базой данных стандартных эталонных образцов. Однако угол падающих и дифрагированных лучей имеет решающее значение во всех методах дифракции.
Как работает рентгеновский дифракционный прибор
Рентгеновские дифрактометры состоят из трех компонентов: электронно-лучевой трубки, держателя образца и детектора длины волны рентгеновского излучения. Когда нить в электронно-лучевой трубке нагревается, она производит некоторое количество электронов, которые затем ускоряются для бомбардировки образца. Как только электроны достигают достаточной энергии для проникновения во внутренние электроны в материале образца, создается определенный спектр. Спектры имеют различные длины волн и интенсивности.
Обычно длины волн уникальны для конкретных материалов образцов. Для возникновения дифракции необходима фильтрация кристаллическими монохроматорами и фольгами для генерации монохроматических лучей, необходимых для точной дифракции. Как только прибор фокусируется на рентгеновских лучах, он направляет их на образец. Детектор вращается вместе с образцом, в то время как устройство регистрирует интенсивность преломлений. Как только последующая геометрия от падающих лучей удовлетворяет закону Бриггса, происходит конструктивная интерференция. Детектор обрабатывает входящий сигнал и преобразует его в счетную скорость, которая передается на монитор или принтер.
Применение рентгеновской дифракции
Методы рентгеновской дифракции обычно используются для идентификации неизвестных кристаллических веществ, таких как неорганические соединения и минералы. Точная идентификация неизвестных соединений и веществ имеет жизненно важное значение в науке об окружающей среде, геологии, биологии, инженерии и материаловедении. Другие приложения могут включать:
- Характеристика и классификация кристаллических веществ
- Идентификация мелкозернистых минералов, которые несложно определить визуально
- Измерение чистоты образца
- Определение размеров ячейки
Однако эксперты также могут использовать специализированные методы XDR для выполнения сложных задач. Обычно XDR надежен в количественном анализе для определения модальных количеств в минералах и определения кристаллических структур. Его можно использовать для определения несоответствия решетки и обнаружения плотности дислокаций. В отличие от прошлого, когда рентгеновские лучи играли важную роль в медицине, современное оборудование является сложным и точным, как, например, протонные лучевые аппараты для лечения рака.
Относительная влажность и переменная температура
Твердофазные переходы можно исследовать с помощью рентгеновских дифрактометров через различные температурные стадии. Методы повышенной и пониженной температуры эффективны при изучении поведения образцов при различных температурах.
Этот метод помогает в прямой идентификации кристаллических фаз относительно температуры. Он также используется при исследовании структур различных гидратов, которые являются кристаллическими. Вода, обнаруженная в гидратах, появляется из-за изменений относительной влажности в структуре образца.
Пики в дифракции длин волн обусловлены влажностью, а вещества можно идентифицировать, сравнивая образцы с базой данных эталонных образцов.
Фармацевтическая промышленность
XRD также используется в анализе лекарственных средств, и это надежный процесс, используемый при разработке, тестировании и производстве лекарственных средств. Каждое лекарственное средство проходит контроль качества и анализ активных ингредиентов и вспомогательных веществ продукта. Незначительные изменения на этапах производства часто вызывают несоответствия в разных партиях одного и того же лекарственного средства. Следовательно, это может привести к серьезным проблемам в дозировке, формуле и биодоступности лекарственных средств.
Большинство лекарственных формул содержат несколько ингредиентов, которые различаются по физическим свойствам. Эти различия могут иметь огромное влияние на эффективность и качество препарата. Чтобы обеспечить однородность и качество, производители часто используют рентгеновскую дифракцию для анализа и скрининга фармацевтических ингредиентов.
Плюсы и минусы рентгеновской дифракции
Хотя рентгеновская дифракция по-прежнему остается надежным и универсальным аналитическим методом, у него есть свои сильные и слабые стороны.
Плюсы
- Это мощный и надежный метод идентификации неоднозначных материалов.
- Требует небольшой подготовки образцов.
- Инструменты для рентгеновской дифракции легкодоступны
- Простая интерпретация и представление данных
Минусы
- Требуется стандартная база данных для точной ссылки
- В некоторых отражениях могут возникать наложения пиков.
- Если в материале содержится несколько веществ, то обнаружение составляет всего 2%.
Примечание
Постоянное совершенствование программного обеспечения и инструментов XRD позволяет проводить точный анализ веществ. В частности, XRD является жизненно важной технологией в фармацевтической промышленности. Помимо помощи в идентификации неизвестных веществ, XRD обеспечивает качество и однородность лекарственных препаратов.