Рентгенівська дифракція (XRD) є популярним методом для визначення точної структури молекул і ефективна для різних зразків. Метод має численні функції та сильні сторони, які підтримують низку застосувань.
Зокрема, XRD є фундаментальним аналітичним методом у фармацевтичному та промисловому секторах. Якщо ви хочете дізнатися більше, цей посібник допоможе вам зрозуміти принципи, сильні та слабкі сторони та застосування XRD.
Що таке рентгенівська порошкова дифракція?
Порошкова рентгенівська дифракція — це універсальний аналітичний метод, який часто використовують для точної фазової ідентифікації кристалічних матеріалів. Він також надає детальну інформацію про розміри комірки. Аналізуючи зразки за допомогою порошку, дифракція рентгенівських променів надає важливу інформацію, яка доповнює кілька спектроскопічних і мікроскопічних методів.
Цей метод може керувати іншими методами, такими як морфологія, ідентифікація фази, чистота зразка та розмір кристалітів. Коли використовується як масовий метод, XRD надає інформацію, яка корелює з даними мікроскопії, щоб визначити, чи мікроскопічна інформація меншої кількості частинок представляє більшість зразка.
Принципи рентгенівської дифракції
У 19 столітті вчені виявили, що кристалічні частинки діють як тривимірні дифракційні речовини під дією рентгенівського випромінювання. Хоча нові технології, такі як МРТ, витіснили рентгенівські апарати, вони все ще важливі для інших галузей. Поведінка подібна до тієї, що спостерігалася з рознесеними площинами в кристалічній решітці. Відтоді дифракція рентгенівських променів стала популярним методом у вивченні атомних відстаней і кристалічних структур.
Як правило, рентгенівська дифракція базується на впорядкованій інтерференції монохроматичної довжини хвилі кристалічного зразка. Рентгенівське випромінювання надходить від катодної трубки, перетворюється на монохроматичне випромінювання шляхом фільтрації, концентрується та фокусується на зразку мішені. Подальша взаємодія цих променів із кристалічним зразком призводить до конструктивної інтерференції, коли всі умови експерименту задовольняють закон Брегга.
Закон об’єднує довжину хвилі електромагнітного випромінювання і кут дифракції і пов’язує їх з відстанню решітки в досліджуваному кристалічному зразку. Дифраговані промені точно виявляються, підраховуються та обробляються. Коли ви скануєте зразок під різними кутами, ви повинні визначити всі можливі дифракції гратки через випадковість порошкоподібного зразка.
Оскільки кожен мінерал має унікальну ґратчасту відстань, можна ідентифікувати будь-який зразок, порівнюючи ґратчасту відстань із базою даних стандартних еталонних моделей. Однак кут падіння і дифракції променів є критичним у всіх методах дифракції.
Як працює рентгенівський дифракційний прилад
Рентгенівські дифрактометри складаються з трьох компонентів: електронно-променевої трубки, тримача зразка та рентгенівського детектора довжини хвилі. Коли нитка в електронно-променевій трубці нагрівається, вона виробляє деякі електрони, які потім прискорюються, щоб бомбардувати зразок. Як тільки електрони досягнуть достатньої енергії, щоб проникнути у внутрішні електрони матеріалу зразка, утворюється певний спектр. Спектри мають різні довжини хвиль та інтенсивність.
Як правило, довжини хвиль є унікальними для конкретних зразків матеріалів. Для того, щоб відбулася дифракція, необхідна фільтрація кристалічними монохроматорами та фольгою для генерації монохроматичних променів, необхідних для точної дифракції. Коли прилад фокусується на рентгенівських променях, він направляє їх на зразок. Детектор обертається разом із зразком, а прилад фіксує інтенсивність заломлення. Як тільки подальша геометрія від падаючих променів задовольняє закон Бріггса, виникає конструктивна інтерференція. Детектор обробляє вхідний сигнал і перетворює його в лічильну швидкість, яка передається на монітор або принтер.
Застосування рентгенівської дифракції
Методи рентгенівської дифракції зазвичай використовуються для ідентифікації невідомих кристалічних речовин, таких як неорганічні сполуки та мінерали. Точна ідентифікація невідомих сполук і речовин життєво важлива в природознавстві, геології, біології, інженерії та матеріалознавстві. Інші програми можуть включати:
- Характеристика та класифікація кристалічних речовин
- Ідентифікація дрібнозернистих мінералів, які неважко визначити візуально
- Вимірювання одиничної чистоти зразка
- Визначення розмірів клітини
Однак експерти також можуть використовувати спеціалізовані методи XDR для виконання складних завдань. Як правило, XDR надійний у кількісному аналізі для визначення модальних кількостей у мінералах і визначення кристалічних структур. Його можна використовувати для визначення неузгодженості решітки та виявлення щільності дислокацій. На відміну від минулого, коли рентген відігравав значну роль у медицині, сучасне обладнання є складним і точним, як протонні промені для лікування раку.
Відносна вологість і змінна температура
Твердофазові переходи можна досліджувати за допомогою рентгенівських дифрактометрів через різні температурні стадії. Методи підвищеної та нижчої температури навколишнього середовища є ефективними для вивчення поведінки зразків за різних температур.
Цей метод допомагає в прямій ідентифікації кристалічних фаз відносно температури. Він також використовується при дослідженні структур різних гідратів, які є кристалічними. Вода, знайдена в гідратах, походить від змін відносної вологості в структурі зразка.
Піки в дифракції довжини хвилі виникають через вологість і речовини, які можна ідентифікувати, порівнюючи шаблони з базою даних зразків порівняльного аналізу.
Фармацевтична промисловість
XRD також використовується в аналізі ліків, і це надійний процес, який використовується при розробці, тестуванні та виробництві ліків. Кожен препарат проходить контроль якості та аналіз діючих речовин і допоміжних речовин продукту. Незначні зміни на етапах виробництва часто спричиняють невідповідність різних партій одного і того ж препарату. Отже, це може призвести до серйозних проблем із дозуванням, складом і біодоступністю ліків.
Більшість лікарських форм містить кілька інгредієнтів, які відрізняються за фізичними властивостями. Ці відмінності можуть мати величезний вплив на ефективність і якість препарату. Щоб забезпечити однорідність і якість, виробники часто використовують XRD для аналізу та скринінгу фармацевтичних інгредієнтів.
Плюси і мінуси рентгенівської дифракції
Незважаючи на те, що XRD продовжує залишатися надійним і універсальним аналітичним методом, він має свої сильні та слабкі сторони.
плюси
- Це потужна та надійна техніка для виявлення неоднозначних матеріалів
- Це вимагає невеликої підготовки зразків
- Прилади XRD легкодоступні
- Інтерпретація та представлення даних є простими
мінуси
- Потрібна стандартна база даних для точного посилання
- У деяких відбиттях можуть виникати пікові накладення
- Коли матеріал містить кілька речовин, виявлення становить лише 2%
Кінцева виноска
Постійне вдосконалення програмного забезпечення та інструментів XRD дає змогу точно аналізувати речовини. Зокрема, XRD є життєво важливою технікою у фармацевтичній промисловості. Крім допомоги в ідентифікації невідомих речовин, XRD забезпечує якість і однорідність ліків.